Tin Mới Nhất
Nghiên cứu chế tạo thép hợp kim đặc biệt 03H18К9M5TЮ
06/12/2017
Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu và chế tạo thép hợp kim tương đương mác 03H18К9M5TЮ bằng phương pháp nấu luyện trong lò cảm ứng trung tần, tinh luyện điện xỉ, tôi và hoá già.
Manufacturing process of alloy steel 03H18К9M5TЮ
Nguyễn Tài Minh và Vũ Lê Hoàng Viện công nghệ, Bộ QP
TÓM TẮT
Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu công nghệ nấu luyện, tinh luyện điện xỉ, xử lý nhiệt chế tạo vật liệu thép hợp kim đặc biệt có thành phần, tổ chức và cơ tính tương đương tiêu chuẩn mác 03H18К9M5TЮ của Nga. Đây là thép hợp kim mactenxit hoá già chứa rất ít cacbon (<0,03% C), có khả năng biến dạng cao, hoá bền bằng nhiệt luyện và gia công biến dạng. Vật liệu được sử dụng để chế tạo các chi tiết dạng ống mỏng, độ bền cao.
ABSTRACT
In this paper are presented the melting, refining and heat treatment processes for an alloy steel which has chemical composition, grain microstructure and mechanical properties similar to that of alloy steel 03H18К9M5TЮ of Russia. It is ultra-low carbon (<0.03%C), martensitic alloy steel known as maraging steel. This steel has a high deformability and can be strengthened by heat treatment and deformation. This alloy is used to prepare thin-wall tubes, high durable parts.
I. MỞ ĐẦU
Các loại thép mactenxit hóa già được sử dụng nhiều trong lĩnh vực hàng không, kỹ thuật tên lửa, tàu thuyền, chế tạo các chi tiết đàn hồi của thiết bị đo, trong kỹ thuật nhiệt lạnh...
Chi tiết dạng ống có chiều dày 0,5 mm làm việc trong điều kiện áp suất tới 200 at, nhiệt độ có thể lên tới 400°C, yêu cầu đủ bền trong khoảng thời gian ngắn, đã được lựa chọn chế tạo từ thép hợp kim đặc biệt - thép mactenxit hóa già mác 03H18К9M5TЮ.
Yêu cầu kỹ thuật đặt ra đối với vật liệu để chế tạo chi tiết là:
- Thép hợp kim ít rỉ, ít bị ăn mòn trong điều kiện bảo quản lâu dài. - Thép có tính gia công biến dạng: dập sâu và miết ép tốt. - Có khả năng hoá bền bằng gia công cơ-nhiệt luyện. - Có cơ tính cao, giới hạn bền cao (≈2000 MPa) ở dải nhiệt độ từ nhiệt độ âm tới 400°C.
Thép 03H18К9M5TЮ đáp ứng các yêu cầu đã nêu. Đây là loại thép hợp kim mactenxit hoá già, chứa rất ít cacbon (<0,03% C). Thép có chứa hai nguyên tố hợp kim chính là niken và coban. Để bảo đảm quá trình hóa già của mactenxit, thép được hợp kim hóa với các nguyên tố Ti, Be, Al, Nb, W, Mo.
Thép hợp kim mác 03H18К9M5TЮ theo tiêu chuẩn của Nga tương tự mác NIMAR125, 300 theo tiêu chuẩn của Anh, Mỹ/Anh và tiêu chuẩn của Đức là DIN 1.6354, thành phần và cơ tính cho ở bảng 1 [1-4].
| Mác vật liệu | Thành phần, % | Cơ tính | ||||||
| Rm, MPa | R0,2, MPa | KIC, MPa.m1/2 | A, % | Z, % | KCU, MJ/m2 | KCU, MJ/m2 | ||
| 03H18K9M5T | 18Ni 9Co 5Mo 0,9Ti | 2100 | 1900 | 75÷85 | 8 | 50 | 0,5 | 0,2 |
| 003H18 К 9M5TЮ | 18Ni 9Co 5Mo 0,9Ti 0,1Al | 1910 | 1815 | - | 5 (δ5) | - | - | - |
Bảng 1. Thép mactenxit hóa già của Nga
Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu và chế tạo thép hợp kim tương đương mác 03H18К9M5TЮ bằng phương pháp nấu luyện trong lò cảm ứng trung tần, tinh luyện điện xỉ, tôi và hoá già. Kết quả khảo sát cơ tính và tổ chức của vật liệu được đánh giá và so sánh với vật liệu cùng loại của Nga.
2. THỰC NGHIỆM
Sử dụng thép 08KΠ (≤0,8%C), niken catốt (99,9%Ni), coban kim loại (99,9%Co), ferô môlipđen (60% Mo), ferô titan (30% Ti), nhôm và phụ gia khác để nấu luyện.
Quá trình nấu luyện thực hiện trong lò cảm ứng trung tần 10 kg/mẻ và 500 kg/mẻ. Đúc điện cực tiêu hao có đường kính Φ90 mm để tinh luyện điện xỉ.
Tinh luyện điện xỉ trên thiết bị điện xỉ ĐX725- N1. Xỉ tinh luyện mác AHΦ-1Π được nấu chảy lại trong lò hồ quang 180 KW và đổ vào bình tinh luyện trước khi điện xỉ.
Phôi đúc điện xỉ được ủ đồng đều hoá trong lò buồng ở nhiệt độ 950°C, thời gian 5 h.
Tôi ở nhiệt độ 850°C và hoá già ở nhiệt độ 490°C thực hiện trong lò giếng P60 có khí argon bảo vệ.
Phân tích thành phần hoá học bằng thiết bị ARL-3460 (FISONS Thuỵ Sỹ).
Đo độ cứng trên thiết bị HP250 (Đức).
Giới hạn bền kéo, độ dãn dài được đo trên thiết bị kéo nén ZD-40 (Đức).
Chụp ảnh tổ chức tế vi của hợp kim bằng kính hiển vi quang học Axiovert 25 (Đức), kính hiển vi điện tử quét (SEM).
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Nấu luyện chế tạo thép
Thành phần hoá học là một trong những yếu tố quyết định đến tính chất của vật liệu, đặc biệt là đối với các loại thép cần xử lý nhiệt để bảo đảm cơ tính.
Tính toán phối liệu mẻ nấu căn cứ vào hệ số cháy hao nguyên tố tham khảo và với tỷ lệ: Fe 1%; Ni (0,2-0,5)%; Mo (0,2-0,5)%; Co (2-5)%; Ti (15- 20)%; Al (5-10)%. Nhiệt độ nấu luyện: 1550°C, thời gian nấu luyện 40 ph.
Kết quả phân tích thành phần hợp kim nấu luyện nêu ở bảng 2.
| Nguyên tố | C | Si | S | P | Mn | Ni | Cr | Mo | V |
| % | 0,0199 | 0,1437 | 0,0134 | 0,01 | 0,069 | 19,437 | 0,08 | 4,525 | 0,012 |
| Nguyên tố | Cu | W | Ti | Sn | Co | Al | B | Nb | Fe |
| % | 0,1226 | 0,0337 | 0,869 | 0,001 | 7,463 | 0,004 | 0,001 | 0,01 | 67,18 |
Bảng 2. Thành phần hoá học của thép hợp kim
Từ bảng 2 thấy rằng: Hàm lượng C ở mẻ nấu luyện đã đạt <0,03%. Sắt cháy hao với hệ số ≈1,5%, lớn hơn so với tính toán ban đầu. Niken là nguyên tố hợp kim hầu như không cháy hao. Côban cháy hao với tỷ lệ (7-10)%, cao hơn nhiều so với dự kiến. Môlipđen hầu như không cháy hao. Ferô titan do đưa vào ở dạng hạt nhỏ nên bị oxi hoá mạnh, cháy hao 18%, cần điều chỉnh cấp hạt cho phù hợp để tăng hiệu quả thu hồi khi hợp kim hoá. Nhôm cũng cháy hao mạnh với tỷ lệ 13%. Tạp chất P, S nằm ở giới hạn cho phép <0,015%; Hàm lượng Si, Mn còn lại vẫn ở giới hạn cao, cần giảm bớt.
Từ ở bảng 2 chú ý rằng: Ti, Al là hai nguyên tố hợp kim hoá nhằm làm mịn hạt trong quá trình hoá già, tạo tổ chức phù hợp để gia công biến dạng. Đây là hai nguyên tố bị ôxi hoá rất mạnh, vì vậy cần xác định chế độ công nghệ phù hợp để bảo đảm thành phần hoá học của hợp kim. Để bảo đảm thành phần cacbon <0,03% - yếu tố quan trọng nhất đối với loại thép này, trước tiên phải tiến hành khử cacbon. Khả năng cao nhất khử C ở lò cảm ứng trung tần qua thực nghiệm đạt được ≈0,3% C. Sau khi khử xong cacbon mới tiếp tục quá trình hợp kim hoá.
Từ kết quả chỉ ra trong bảng 2 thấy rằng thành phần hoá học của hợp kim nấu luyện đã đạt mác vật liệu tương đương mác 03H18К9M5TЮ của Nga.
Chế độ nấu luyện thép hợp kim được xác định như sau:
Hệ số cháy hao nguyên tố: Fe 1,5%; Ni 0,2%; Mo 0,2%; Co 8,5%; Ti 18%; Al 13%. - Nhiệt độ nấu luyện: 1550°C; - Nhiệt độ hợp kim hoá: 1600°C; - Thời gian nấu luyện: 40 ph;
3.2. Tinh luyện điện xỉ
Xỉ mác AHΦ-1Π có thành phần 95% CaF(2-5)% CaO được lựa chọn để tinh luyện thép có chứa các nguyên tố Ti, Al [5].
Chế độ điện xỉ như sau:
- Điện cực đường kính 90 mm, khối lượng 100 kg - Điện áp: U = (45÷55) V; Dòng điện: I= (2000÷2400) A - Tốc độ dịch chuyển điện cực: (20÷30) mm/ ph - Tốc độ dịch chuyển bình kết tinh: (12÷22) mm/ ph - Áp lực nước làm nguội: (4÷6) at - áp lực khí nén: 6 at - Lưu lượng khí argon: 5 l/ ph - Lượng xỉ là 10 kg
Kết quả khảo sát, phân tích vật liệu trước và sau khi tinh luyện điện xỉ nêu ở bảng 3 (a,b).
Bảng 3
Qua kết quả phân tích thành phần hoá học trước và sau điện xỉ thấy rằng:
- Sau điện xỉ, hàm lượng Ti, Al giảm mạnh. Với kết quả này có thể cho rằng: mặc dù có sử dụng khí argon để bảo vệ, nhưng khả năng bảo vệ không hoàn toàn nên Ti, Al vẫn bị oxi hoá, đồng thời do tác dụng với xỉ tinh luyện nên có khả năng cũng sẽ làm giảm hàm lượng Ti, Al.
- Hàm lượng các nguyên tố hợp kim Ni, Co, Mo đạt yêu cầu. Hàm lượng C bảo đảm ở giới hạn cho phép. Hàm lượng tạp chất S còn cao và ít thay đổi do sử dụng xỉ chứa ít CaO nên hiệu quả khử S không cao.
Với kết quả này có thể thấy thành phần của thép hợp kim sau điện xỉ về cơ bản đạt yêu cầu đề ra và tương đương với mác vật liệu 03H18К9M5TЮ. Tuy nhiên cần tiếp tục nghiên cứu lựa chọn mác xỉ và chế độ bảo vệ khi tinh luyện để bảo đảm đúng thành phần Ti và Al.
3.3. Xử lý nhiệt
Phôi sau điện xỉ được ủ khử ứng suất và đồng đều hoá trong lò buồng ở nhiệt độ 950°C. Thời gian ủ 5 h.
Kết quả khảo sát độ cứng và cơ tính của thỏi thép sau điện xỉ và ủ đồng đều hoá được chỉ ra ở bảng 4.
Bảng 4 - Hình 1
Tổ chức tế vi của thỏi thép tại các vị trí khác nhau xem hình 1. Từ ảnh tổ chức tế vi của phôi thép hợp kim sau ủ đồng đều hoá và khử ứng suất thấy: tổ chức của phôi thép rất đồng đều và ổn định ở mọi vị trí, tổ chức của thép hầu như là ferit, có hạt đa cạnh sáng. Kết quả này đã cho thấy chế độ điện xỉ, chế độ nhiệt và thời gian ủ là phù hợp.
Phôi tấm được chế tạo từ phôi đúc điện xỉ bằng phương pháp rèn nóng.
Để cải thiện cơ tính và tổ chức của thép tấm nhằm tạo trạng thái phù hợp cho gia công biến dạng, đã tiến hành tôi ở 850°C, làm nguội ngoài không khí (thường hoá), sau đó hoá già ở 490°C trong 3 h. Khi nung nóng để tôi, các nguyên tố hợp kim Ti, Al, Mo có độ hòa tan giới hạn và thay đổi trong pha α-Fe sẽ chuyển vào dung dịch rắn γ và khi làm nguội không có sự tiết pha. Sau khi tôi, mactenxit của sắt quá bão hòa Ni được giữ nguyên. Cấu trúc vi mô của thép sau khi tôi là mactenxit không chứa cacbon. Nhờ hàm lượng Ni, Co cao và hàm lượng C thấp nên thép có độ bền cao. Cùng với việc tăng độ bền, thép cũng có độ dẻo và độ dai tốt. Sự hóa bền cơ bản đạt được khi hóa già. Hóa bền khi hóa già gắn liền với sự tiết pha phân tán từ mactenxit, đó là các hợp chất liên kim kiểu Ni3Ti, NiTi, Fe2Mo, Ni3Mo. Titan và nhôm có tác dụng hóa bền mạnh nhất khi hóa già. Quá trình hoá già sẽ tạo cho thép có cơ tính cao, tổ chức hạt mịn, tuy nhiên độ dẻo, độ dai của thép cũng sẽ giảm.
Kết quả khảo sát tính chất vật liệu sau khi thường hoá và hoá già nêu ở bảng 5.
| TT | Kí hiệu | Độ cứng, HB | Rm, MPa | A5, % |
| 1 | Mẫu số 1 | 350 | 1136 | 6 |
| 2 | Mẫu số 2 | 345 | 1076 | 7,57 |
Bảng 5. Cơ tính của phôi đĩa sau rèn, thường hoá và hoá già
Tổ chức kim tương của thép hợp kim sau khi rèn và sau khi thường hoá, hoá già xem trên hình 2 và 3. Thấy rằng tổ chức của thép là austenit, mactenxit hoá già. Sau khi hoá già, tổ chức hạt tương đối mịn, điều này rất thuận lợi cho quá trình gia công biến dạng.
Hình 4, 5
Hình 4. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của thép hợp kim sau khi thường hoá, hoá già
Đã tiến hành phân tích cấu trúc rơnghen để kiểm tra thành phần pha của hợp kim trước và sau khi thường hoá, hoá già. Kết quả phân tích xem hình 4. Thấy rằng trong hợp kim sau khi hoá già ngoài thành phần Fe, Ni là chủ yếu, có xuất hiện các pha liên kim của Fe- Ni-Mo, đây chính là các pha có tác dụng hóa bền.
Trên giản đồ nhiễu xạ, không thấy xuất hiện các pha liên kim của Ni-Ti, Ni-Al, điều này có thể giải thích do hàm lượng Ti, Al còn lại trong thép sau điện xỉ quá thấp nên khó có thể tạo pha liên kim này. Chính vì vậy hiệu quả hoá bền của liên kim của Ni-Ti, Ni-Al chắc chắn trong trường hợp này chưa cao. Vấn đề này cần tiếp tục nghiên cứu để bảo đảm hàm lượng Ti, Al nhằm nâng cao hiệu quả hoá bền khi hoá già của các nguyên tố này.
Từ kết quả nghiên cứu, khảo sát tính chất và tổ chức của phôi thép hợp kim đã thấy chúng gần đạt chỉ tiêu chất lượng tiêu chuẩn của Nga. Qua thử nghiệm biến dạng thấy rằng thép hợp kim đã chế tạo có khả năng đáp ứng tốt cho dập sâu và miết ép để tạo phôi ống mỏng.
4. KẾT LUẬN
Qua kết quả thực nghiệm nấu luyện chế tạo thép hợp kim, đã rút ra một số kết luận:
1. Với chế độ công nghệ:
- Tỷ lệ cháy hao các nguyên tố hợp kim là: Fe 1,5%; Ni 0,2%; Mo 0,2%; Co 8,5%; Ti 18%; Al 13%. - Nhiệt độ nấu luyện: 1550°C; - Nhiệt độ hợp kim hoá: 1600°C; - Thời gian nấu luyện: 40 ph;
Đã nấu luyện được thép hợp kim đạt thành phần hoá học tương đương mác 03H18К9M5TЮ của Nga.
2. Bằng phương pháp nấu luyện hồ quang đã chế tạo được mác xỉ AHΦ-1Π để dùng cho điện xỉ tinh luyện thép hợp kim 03H18К9M5TЮ ít cácbon, có chứa Ti và Al. Thấy rằng thành phần các nguyên tố hợp kim chính không thay đổi, nhưng hàm lượng Ti, Al giảm mạnh, làm ảnh hưởng đến quá trình tiết pha khi hoá già, do vậy cần tiếp tục hoàn thiện mác xỉ để bảo đảm thành phần hoá học của hợp kim sau điện xỉ.
3. Đã xác định được chế độ công nghệ điện xỉ tinh luyện thép hợp kim 03H18К9M5TЮ phù hợp dùng cho phôi gia công biến dạng. Đã xác định chế độ ủ đồng đều hoá phù hợp đối với mác thép hợp kim sau điện xỉ: nhiệt độ ủ 950°C, thời gian ủ 5 h. Tổ chức, của thỏi thép hợp kim sau điện xỉ rất đồng đều, hạt mịn.
4. Đã xác định chế độ nhiệt luyện phôi tấm: thường hoá ở 850°C và hoá già ở 490°C trong 3 h. Tổ chức, mactenxit của phôi thép hợp kim đồng đều, hạt mịn. Cơ tính của phôi tấm phù hợp dùng để dập vuốt và miết ép.
[symple_box color="gray" text_align="left" width="100%" float="none"]
TÀI LIỆU TRÍCH DẪN
- Maraging steel having high fatigue strength and maraging steel strip made of same, United States Patent, US 6,767,414 B2, Jul, 27, 2004.
- Tavares S.S.M., da Silva M.R., Neto J.M., Pardal J.M., Cindra Fonseca M.P., Abreu H.F.G., Magnetic prop- erties a Ni-Co-Mo-Ti maraging 350 steel, Journal of Alloys and Compounds 373, 2004, 304-311.
- Chernyshova T.A., Lyul kina T.V., and Pikus I.M., 01N17K12M5T Maraging steel under conditions of super- fast solidification and high-speed pressing, Powder Metallurgy and Metal Ceramics, Volume 30, No 1, 1991, 23-29
- Листы холоднокатаные из мартенситностареющей стали марки 03Н18К9М5ТЮ-ВИ (ЧС4-ВИ) и 03Н18К9М5ТЮ-ИД (ЧС4-ИД), Технические условия, ТУ 14-1-4805-90.
- Латаш Ю.В., Медовар Б.И., Электрошлаковый переплав, Металлургия, Москва, 1970.
[/symple_box][symple_clear_floats]