Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết tới tính chất từ của vật liệu ferít Zn0,64Ni0,36Fe2O4

Bài báo này chỉ giới hạn trong nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến từ tính ferit thông qua mức độ ferit hoá khi thiêu kết mẫu. Nghiên cứu chế tạo ferit Zn0,64Ni0,36Fe₂O₄ thuộc đề tài cấp thành phố

Effect of annealing temperatures on magnetic properties of ferrite Zn0,64Ni0,36Fe₂O₄

Nguyễn Văn Dán Khoa Công nghệ vật liệu, Trường Đại học Bách khoa TP.HCM

TÓM TẮT

   Trong nghiên cứu này, đã xem xét ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết tới tính chất từ của ferít Zn0,64Ni0,36Fe₂O₄. Nhiệt độ thiêu kết thay đổi trong khoảng từ 1300 đến 1400°C. Kết quả nhiễu xạ tia X và đo từ tính của các mẫu sau khi thiêu kết ở khoảng nhiệt độ nghiên cứu cho thấy thiêu kết ở nhiệt độ 1370°C, vật liệu đạt từ tính cao nhất.

ABSTRACT

   The effect of sintering temperature from 1300 to 1400°C on magnetic properties of Ni-Zn-ferrite (Zn0,64Ni0,36Fe₂O₄) was studied. The results of X-ray diffraction and measuring magnetic properties showed that magnetic properties of Ni-Zn-ferrite sintered at 1370°C are the highest .

1. ĐẶT VẤN ĐỀ

   Tính chất từ của vật liệu ferít Zn0,64Ni0,36Fe₂O₄ phụ thuộc vào nhiều thông số công nghệ khác nhau như: kích thước hạt bột trước khi ferit hoá lần thứ hai, nhiệt độ thiêu kết, thành phần hoá học, môi trường thiêu kết và thời gian thiêu kết, thông số lực ép, hàm lượng tạp chất [1,2]... Bài báo này chỉ giới hạn trong nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến từ tính ferit thông qua mức độ ferit hoá khi thiêu kết mẫu. Nghiên cứu chế tạo ferit Zn0,64Ni0,36Fe₂O₄ thuộc đề tài cấp thành phố [3]” Nghiên cứu và triển khai ứng dụng một số hệ vật liệu hấp thụ sóng điện từ trên một số dải tần radar, tia X và tia γ”.

   Bằng thực nghiệm [3], đã khảo sát nhiệt độ thiêu kết ở 1300°C và thấy rằng mức độ ferit hoá xảy ra vẫn chưa hoàn toàn và từ tính của vật liệu vẫn chưa phải là cao nhất. Để nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết tới mức độ ferit hoá và do đó đến từ tính của ferit cần tiến hành nghiên cứu tại nhiệt độ 1300, 1320, 1340, 1360,1370 và 1400°C.

2. NGUYÊN LIỆU Và PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Nguyên liệu

   Nguyên liệu được sử dụng trong nghiên cứu này là hỗn hợp bột đồng kết tủa [6] gồm 21,18% ZnO; 10,98%; NiO, 65,8% Fe₂O₃ sau khi đã nhiệt phân ở 960°C [5,7,8,9] trong thời gian là 4 giờ và ferít hoá lần thứ nhất ở 1200°C trong thời gian 4 giờ. Bột ferít hoá lần thứ nhất được tiến hành nghiên cứu.

2.2. Chế tạo mẫu

2.2.1. Mẫu nghiên cứu

   Bột ferít hoá lần thứ nhất được nghiền 8 giờ sau khi loại tạp chất ép mẫu ở áp lực 100MPa [2,4,7,8,9] rồi thiêu kết ở các nhiệt độ 1300, 1320, 1340, 1360, 1370 và 1400°C, sau đó các mẫu tại nhiệt độ 500°C trong thời gian 10 giờ để khử ứng suất, sau đo từ tính các mẫu (bảng 1).

Kí hiệu mẫu	Thời gian nghiền (h)	Nhiệt độ thiêu kết °C	Các thông số công nghệ khác
M1	8	1300	Các thông số công nghệ khác được cố định
M2	8	1320
M3	8	1340
M4	8	1360
M5	8	1370
M6	8	1400

Bảng 1. Kí hiệu các mẫu nghiên cứu

2.2.2. Sơ đồ công nghệ chế tạo

   Trên hình 1 nêu sơ đồ tổng quát quá trình chế tạo vật liệu

Hình 1 : Sơ đồ tổng quát quá trình chế tạo vật liệu Zn0,64Ni0,36Fe₂O₄

2.3. Phương pháp nghiên cứu

   Xác định phân bố kích thước hạt bằng phương pháp đo phân bố sử dụng tia laze tại Trung tâm An toàn môi trường dầu khí, Tp.HCM.

   Các mẫu ferit sau khi thiêu kết lần thứ 2 được đem phân tích pha định tính trên máy nhiễm xạ tia X tại Viện Mỏ-Luyện kim màu, Tp.HCM.

   Đo các tính chất từ của vật liệu bằng phương pháp cầu Maxwell-Wien tại Phòng thí nghiệm Vật liệu từ, Phân viện Vật lý, Viện KHCNVN, Tp.HCM.

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Ảnh hưởng của thời gian nghiền siêu tốc tới kích thước hạt ferit

   Kết quả phân tích phân bố hạt bằng tia laze nêu trên hình 2.

Hình 2 : Đồ thị phân bố kích thước hạt sau khi nghiền 8h

   Khi thời gian nghiền là 8 giờ kích thước hạt nhỏ hơn < 1mm chiếm 33,89%, kích thước hạt < 2mm chiếm 84,67%; kích thước hạt lớn nhất là 3,077mm. Chú ý rằng kích thước vùng một đômen của ferit là 3mm [4]. Như vậy sau 8h nghiền siêu tốc kích thước của các hạt bột ferit đều nhỏ hơn hoặc bằng kích thước vùng một đômen.

3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến sự tồn tại các pha

   Kết quả phân tích pha định tính bằng nhiễu xạ tia X nêu trên hình 3.

   Trên hình 3a là phổ nhiễu xạ của mẫu sau khi thiêu kết ở 1300°C. Phổ nhiễu xạ này cho thấy mẫu có các pha sau:

   - Pha Fe₂O₃ tương ứng với các pick có: d = 2,522 cường độ I =75, d = 2,163 cường độ I =18, d = 1,484 cường độ I = 50.

   - Pha NiO, tương ứng với các pick có: d= 2,4 với cường độ I = 60, d=2,08 với cường độ I =100, d= 1,474 với cường độ I = 60.

   - Pha ZnO tương ứng với các pick có: d = 1,942 với cường độ I = 29, d = 1,62 với cường độ I = 40, d = 1,48 với cường độ I = 35.

   - Pha ZnO.Fe₂O₃ tương ứng với các pick có: d = 2,522 với cường độ I = 100, d = 2,423 với cường độ I = 10, d = 1,614 với cường độ I = 40.

   Trên hình 3 b là phổ nhiễu xạ của mẫu sau khi thiêu kết ở nhiệt độ 1340°C, thấy mẫu gồm các pha sau:

   - Pha ZnO.Fe₂O₃ tương ứng với các pick có: d = 2,518 với cường độ I = 100, d = 2,092 với cường độ I = 40, d = 1,483 với cường độ I = 80.

   - Pha Fe₂O₃ tương ứng với các pick có: d = 2,518 với cường độ I =75, d = 2,168 với cường độ I =18, d = 1,483 với cường độ I = 50.

   - Pha NiO tương ứng với các pick có: d = 2,871 ứng với cường độ I = 71, d = 1,981 ứng với cường độ I = 29, d = 1,631 ứng với cường độ I = 40).

   Trên hình 3 c là phổ nhiễu xạ của mẫu thiêu kết ở nhiệt độ 1360°C, thành phần pha của mẫu bao gồm:

   - Pha Fe₂O₃ tương ứng với các pick có: d = 2,51 ứng với cường độ I = 75, d = 1,6 ứng với cường độ I = 13, d = 1,474 ứng với cường độ I = 60).

   - Pha [Ni,Zn (Fe₂O₄)] tương ứng với các pick có: d = 2,95 với cường độ I = 44, d= 2,515 với cường độ I = 100, d= 2,085 với cường độ I = 23.

   Trên hình 3 d là phổ nhiễu xạ của mẫu sau khi thiêu kết ở nhiệt độ 1370°C, phân tích phổ nhiễu xạ thấy mẫu chỉ có pha sau:

   - Pha [Ni,Zn(Fe₂O₄)], tương ứng với các pick có: d = 2,950 với cường độ I = 44, d = 2,518 với cường độ I = 100, d = 1,485 cường độ I = 33.

   Trên hình 3 e là phổ nhiễu xạ của mẫu sau khi thiêu kết ở nhiệt độ 1400°C, phổ nhiễu xạ cho thấy mẫu chỉ có duy nhất một pha [Ni,Zn(Fe₂O₄)].

   Các mẫu ferit thiêu kết ở các nhiệt độ thấp hơn 1370°C đều có mức độ ferit hoá chưa hoàn toàn. Trên phổ nhiễu xạ của những mẫu này còn chứa các pha phi từ tính như Fe₂O₃, NiO... Chỉ có những mẫu thiêu kết tại những nhiệt độ 1370°C và 1400°C mới được ferit hoá hoàn toàn. Trên phổ nhiễu xạ của những mẫu này chỉ có duy nhất pha [Ni,Zn(Fe₂O₄)].

3.3. Đo độ từ thẩm tương đối và tổn thất từ của mẫu thiêu kết ở các nhiệt độ khác nhau

   Kết quả đó nêu trong bảng 2

Bảng 2. Kết quả đo từ tính mẫu khi thay đổi nhiệt độ thiêu kết

   Khi tăng nhiệt độ thiêu kết ferit từ nhiệt độ1300, 1320, 1340,1360, 1370 và1400°C thấy rằng độ từ thẩm μ_r =m/m₀ của ferit tăng dần. Ví dụ ở tần số 7MHz độ từ thẩm của ferit tăng từ 1690 ở nhiệt độ1300°C lên đến 3410 tại nhiệt độ 1370°C, sau đó hầu như không tăng nữa dù nhiệt độ thiêu kết tăng lên tới 1400°C. Điều này có thể giải thích bởi mức độ ferit hoá ở nhiệt độ khác nhau.

   Như đã trình bày ở trên, các mẫu ferit thiêu kết ở các nhiệt độ thấp hơn 1370°C đều có mức độ ferit hoá chưa hoàn toàn. Càng tăng nhiệt độ thiêu kết thì mức độ ferit hoá càng tăng dẫn đến độ từ thẩm tăng và đạt cao nhất khi thiêu kết tại nhiệt độ 1370°C, ứng với phổ nhiễu xạ của ferit chỉ còn một pha từ tính [Ni,Zn(Fe₂O₄)]. Tăng nhiệt độ thiêu kết lên tới 1400°C độ từ thẩm không tăng vì mức độ ferit hoá đã xẩy ra hoàn toàn ở 1370°C. Như vậy có thể coi nhiệt độ thiêu kết ferit kết thúc tại nhiệt độ 1370°C. Chỉ số tổn thất từ tgδ là khá nhỏ và phụ thuộc mạnh vào tần số.

   Chỉ số tổn thất từ tgδ cũng phụ thuộc vào nhiệt độ thiêu kết. Nhiệt độ thiêu kết tại 1370°C và 1400°C có tgδ lớn nhất, vì tại những nhiệt độ này mức độ ferit hoá là cao nhất và do đó tổn thất từ cũng là lớn nhất. Tuy nhiên tổn thất tgδ có những giá trị ở những tần số tương ứng như trình bày trên bảng 2 là khá nhỏ

   Một số tính chất từ cơ bản của ferit khi thiêu kết ở 1370°C (đo theo phương pháp Maxwell-Wien) như sau:

   - Mẫu đo có dạng hình xuyến, có đường kính ngoài d₁ =2,57 cm; đường kính trong d₂ = 1,17 cm; chiều cao mẫu l = 0,45 cm

   - Cảm ứng từ của mẫu được tính theo công thức:

   Trong đó: n là số vòng dây quấn trên mẫu, R là bán kính trung bình của mẫu (m), μ0= 4π.10^-7 H/m là độ từ thẩm chân không

   - Cường độ từ trường được tính theo công thức:

   B H=_______ μ₀ μ_r

(A.vòng/met)

   Kết quả tính toán cho trên bảng 3.

Bảng 3 : Một số tính chất từ cơ bản của vật liệu Zn0,64Ni0,36Fe₂O₄ thiêu kết ở 1370°C

4. KẾT LUẬN

   Bằng thực nghiệm đã khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết tới tính chất từ của vật liệu ferít Zn0,64Ni0,36Fe₂O₄ và thấy rằng nhiệt độ thiêu kết là thông số công nghệ có ảnh hưởng lớn tới từ tính của ferít

   Để quá trình ferít hoá xảy ra hoàn toàn thì nhiệt độ thiêu kết nên chọn là 1370°C, ở nhiệt độ này tính chất từ của vật liệu đạt được giá trị cao nhất trong khoảng nhiệt độ nghiên cứu.

   Đã chế tạo được ferit có tính chất từ cao: ví dụ tại tần số 7MHz: B_max = 0,307(T), μ_rmax = 3410, H_max = 553(A.vòng/met), tgδmax = 0,4 và ρ(Ωcm) = 10⁷.

[symple_box color="gray" text_align="left" width="100%" float="none"]

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Lê Công Dưỡng (chủ biên), Vật liệu học, Nhà xuất bản Khoa học kỹ thuật, Hà Nội, 1997
2. Vũ Đình Cự, Từ học, Nhà xuất bản Khoa học-kỹ thuật, Hà Nội, 1996
3. Nguyễn Văn Dán và các cộng sự, Báo cáo đề tài cấp thành phố “Nghiên cứu và triển khai ứng dụng một số hệ vật liệu hấp thụ sóng điện từ trên một số dải tần radar, tia X và tia γ, TP HCM, 6/2005
4. Nguyễn Văn Dán, Công nghệ vật liệu mới, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia TP.HCM, 2002
5. B.ARZAMAXOV Vật liệu học, Nhà xuất xuất bản Giáo dục, Hà Nội, 2000
6. Huỳnh Đăng Chính, Nguyễn Hạnh, Tạp chí Hoá học, T.32, số 2, Tr 58 - 61, 1994 
7. http://www.Encyclopedia/Chemical/Techology/Kirk-Othmer 
8. http://www.inorg.chem.msu.ru [9] http://www.iop.org

[/symple_box][symple_clear_floats]

Các thông số công nghệ khác được cố định