Ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến tốc độ hòa tan Fe trong dung môi

 Trong bài báo này, sẽ thảo luận về ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến sự hòa tách Fe từ quặng thiếc...

Effect of stirring rate on dissolution of Fe in solvent

 NGUYỄN NGỌC TIẾN Trường Cao đẳng Cơ khí Luyện kim Thái Nguyên *Email: nguyenngoctien.cklk@gmail.com

Ngày nhận bài: 24/10/2016, Ngày duyệt đăng: 3/12/2016

 TÓM TẮT

Quá trình hòa tách Fe trong quặng thiếc ở nhiệt độ 60 ^oC, tốc độ khuấy từ 110 v/ph trong dung môi HCl 32 % với thời gian 3 giờ, cho phép thu được quặng thiếc chứa 3 % Fe. Trong bài báo này, sẽ thảo luận về ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến sự hòa tách Fe từ quặng thiếc. Từ khóa: hòa tách sắt.

 ABSTRACT

The selective dissolution of Fe in tin ore at the temperature 60 ^oC, stirring rate 110 rev/min by solvent HCl 32% and in time is 3 hours, which can be obtained tin ore containing 3 % Fe. In this paper, the effect of stirring process on dissolution of Fe in solvent in tin ore tin ore. Keywords: Stirring process of selective solubility.  1. ĐẶT VẤN ĐỀ Để nâng hàm lượng thiếc, giảm hàm lượng các tạp chất đi kèm trong quặng thiếc người ta sử dụng phương pháp tuyển trọng lực, tuyển từ hay tuyển nổi. Để khử các tạp chất như sắt, chì, bit- mut, antimon, đồng, mangan, siliic... khỏi tinh quặng thiếc thô người ta có thể kết hợp các phương pháp tuyển và hòa tách quặng. Tuy nhiên, một số khoáng vật trong tinh quặng thiếc thô liên kết rất bền chắc với canxiterit và xâm nhập lẫn nhau hay các hạt canxiterit rất bé bị bao bọc bởi một lớp vỏ ôxit sắt đến mức nghiền mịn cũng không tách chúng ra được bằng phương pháp tuyển trọng lực, tuyển nổi hay tuyển từ. Một trong những phương pháp được sử dụng để làm giàu quặng thiếc là hòa tách với mục tiêu là giảm hàm lượng các tạp chất trong quặng thiếc qua đó nâng cao hiệu quả quá trình nấu luyện tiếp sau. Quá trình hòa tách sử dụng một dung môi có khả năng hòa tan chọn lọc một nguyên tố tạp chất, nhờ vậy hòa tan tạp chất này vào dung môi mà ít làm hưởng đến khoáng vật có ích trong quặng. Một số công trình nghiên cứu [1] đã tìm ra qui trình công nghệ và các chế độ hoà tách tối ưu để giảm hàm lượng sắt và nâng cao hàm lượng thiếc trong sản phẩm trung gian của mỏ Quì Hợp. Kết quả nghiên cứu đã tìm được qui trình và các điều kiện hoà tách hợp lý (cấp hạt 0,074 chiếm 80 %, chi phí axit 1 kg/kg, thời gian hoà tách 12 giờ, nhiệt độ hoà tách là 80 ^oC và tỷ số R/L của bùn đưa vào hoà tách là 0,8) cho phép nhận được quặng tinh có 65,74 % Sn; 3,58 % Fe, thực thu đạt 98 % thiếc; Với hàm lượng đầu là 6,5%Sn, sau khi tuyển trên bàn đãi, ngâm HCl động sau 12 giờ, tuyển từ cho ta tinh quặng còn 5,92 % Fe [2]. Hiện nay, nguồn quặng thiếc nguyên liệu cung cấp cho các cơ sở sản xuất thiếc kim loại ở phía Bắc ngày một giảm, phần lớn được nhập từ Lào với hàm lượng tạp chất mà điển hình là Fe. Bài báo đề cập đến kết quả nghiên cứu quá trình khuấy hòa tách Fe đối với quặng thiếc chứa hàm lượng Fe cao. 2. THỰC NGHIỆM Mẫu sử dụng trong nghiên cứu là quặng thiếc được nhập khẩu từ Lào có thành phần: 49,16 % Sn; 17,64 % Fe; 0,6 % As; 0,14 % Cu; 0,48 % Pb; 0,07 % Bi. Mẫu quặng thiếc được nghiền, phân cấp đến cấp hạt (-0,16 ÷ +1) sau đó đưa vào cốc thủy tinh cùng dung môi axit 32 % HCl với tỷ lệ 1:1. Quá trình khuấy được thực hiện bằng máy khuấy tự động, nhiệt độ và tốc độ khuấy được cài đặt tự động. Lượng mẫu sử dụng cho mỗi lần thực nghiệm bằng 200 g. Định kỳ lấy mẫu xác định hàm lượng Fe hòa tan vào dung dịch. Thời gian khuấy ≤ 8 giờ. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến sự hòa tách Fe Hình 1 cho biết kết quả xác định tốc độ hòa tách động (90 v/ph) và hòa tách tĩnh ở nhiệt độ phòng. Ta thấy trường hợp khi có khuấy, tốc độ hòa tách đạt từ 0,08 xuống 0,065 rồi tăng đến 0,136 g/l.ph.Trường hợp hòa tách tĩnh, tốc độ hòa tách đạt từ 0,002 ÷ 0,005 g/l.ph. Sự thay đổi nồng độ trong trường hợp có khuấy dễ dàng nhận thấy, ngược lại với trường hợp ngâm tĩnh. [caption id="attachment_1709" align="aligncenter" width="300"] Hình 1. Tốc độ hòa tách tĩnh và động ở nhiệt độ phòng[/caption] So sánh tốc độ hòa tách Fe trong hai trường hợp có khuấy và không khuấy cho thấy, trường hợp có khuấy, tốc độ hòa tách là đáng kể và có sự tăng mạnh từ 0,065 ÷ 0,136 g/l.ph. Ngược lại, với trường hợp ngâm hòa tách tĩnh tốc độ hòa tách có thể xem là không đáng kể, và gần như không thay đổi trong quá trình ngâm (Hình 1). Điều này có thể được giải thích như sau: thứ nhất, khi khuấy, lớp dung dịch tĩnh bao quanh bề mặt hạt quặng đã bị phá vỡ, tạo điều kiện tiếp xúc tốt giữa dung môi và hạt quặng, tăng khả năng hòa tách,... Thứ hai, khi khuấy, các lớp chất lỏng sẽ chuyển động tương đối với nhau thúc đẩy sự chuyển chất đến và đi khỏi bề mặt phản ứng, làm cho phần Fe đã bị hòa tan chuyển vào dung dịch, không làm cản trở quá trình hòa tách tiếp theo.Trong trường hợp không khuấy, sự khuếch tán và chuyển chất rất nhỏ, không có sự làm đồng đều nồng độ giữa vùng phản ứng và dung dịch, phần Fe hòa tan trên bề mặt hạt quặng không được chuyển vào dung dịch nên làm cản trở sự hòa tan. [caption id="attachment_1708" align="aligncenter" width="300"] Hình 2. Sự thay đổi nồng độ Fe trong dung dịch khi hòa tách với tốc độ 110 v/ph ở nhiệt độ phòng[/caption] Từ kết quả có ở bảng 1, ta xây dựng được đồ thì được trình bày ở hình 2. Sử dụng ứng dụng Microsoft Office Excel thấy đồ thị có dạng đường cong liên tục, biểu diễn qui luật hòa tan của Fe khi khuấy với tốc độ 110 v/ph tại nhiệt độ phòng. Tương tự, với các tốc khuấy khác nhau, các kết quả được nêu ở hình 3. Bảng 1. Kết quả phân tích nồng độ Fe trong dung dịch khi hòa tách ở 110 v/ph tại nhiệt độ phòng

TT	Thời gian(phút)	Nồng độg/l
1	0	0
2	30	19,60
3	60	24,08
4	90	27,77
5	120	30,80
6	150	31,36
7	180	32,36
8	210	37,33
9	240	39,94
10	270	41,68
11	300	43,11
12	330	44,05
13	360	44,61
14	390	47,39
15	420	50,38
16	450	57,56

Trên hình 3 từ trên xuống lần lượt là đường biểu diễn sự thay đổi nồng độ của Fe trong dung dịch với tốc độ khuấy 110 v/ph (đường trên cùng), 120 v/ph, 100 v/ph, 90 v/ph và cuối cùng là hòa tách tĩnh. Thấy rằng, khi tăng tốc độ khuấy, tốc độ hòa tách tăng. Kết quả cũng cho thấy, sự thay đổi nồng độ Fe trong dung dịch ở những tốc độ khuấy 90 v/ph và 100 v/p là không đáng kể. Nhưng giữa trường hợp 100 v/ph và 110 v/ph là khá lớn. [caption id="attachment_1707" align="aligncenter" width="300"] Hình 3. Sự thay đổi nồng độ Fe trong dung dịch ỏ tốc độ khuấy khác nhau tại nhiệt độ phòng[/caption] Trường hợp tăng tốc độ khuấy đến 120 v/ph, kết quả cho thấy sự hòa tách giảm so với khuấy ở tốc độ 110 v/ph (hình 3 đường nét đậm trên cùng). Hàm lượng Fe trong dung dịch đạt được tối đa chỉ ở 60 g/l và có xu hướng bão hòa. Điều này có thể giải thích như sau: quá trình hòa tách trải qua các giai đoạn, trong đó có giai đoạn khuếch tán thông qua lớp dung môi tĩnh bao bọc xung quanh pha rắn. Khi lớp dung môi tĩnh còn tồn tại, chiều dày của lớp này tỷ lệ thuận với trở lực khuếch tán và hòa tan, nó cản trở sự hòa tan. Nếu tăng tốc độ khuấy, sẽ dần phá vỡ lớp dung môi tĩnh, do đó loại bỏ dần trở lực khuếch tán, hòa tan sẽ làm tăng tốc độ hòa tan. Tuy nhiên, tốc độ khuấy tăng đến giới hạn tương ứng với lớp dung môi tĩnh bị phá vỡ hoàn toàn thì việc tăng tốc độ khuấy sẽ không còn tác dụng. Lúc này, việc tăng tốc độ khuấy không còn ý nghĩa. Không những thế, khi khuấy với tốc độ cao sẽ làm cho các lớp chất lỏng và hạt khóang chuyển động đồng thời, triệt tiêu sự chuyển động tương đối, dẫn đến giảm sự tác động giữa các tầng dung môi với bề mặt hạt khoáng. Kết quả thực nghiệm cho thấy, khi tăng tốc độ khuấy vượt quá 110 v/ph sẽ không còn tác dụng. Như vậy, khi tiến hành khuấy hòa tách, sự tác động của lực khuấy đã phá vỡ lớp dung môi tĩnh, thúc đẩy sự chuyển chất, khuếch tán làm cho tốc độ hòa tách nhanh hơn nhiều so với ngâm hòa tách tĩnh. Đây chính là ưu điểm của phương pháp hòa tách có khuấy. 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ khi khuấy hòa tách [caption id="attachment_1706" align="aligncenter" width="300"] Hình 4. Tốc độ hòa tách Fe khi khuấy ở tốc độ 110 v/ph tại nhiệt độ phòng và 60 oC[/caption] Quá trình hòa tách chịu ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, khả năng hòa tách tăng. Kết quả thực nghiệm ở hình 4 cho thấy, sự chênh lệch về tốc độ hòa tách ở cùng tốc độ khuấy nhưng tại nhiệt độ phòng và 60 ^oC là khá lớn. Lý do là khi tăng nhiệt độ, sẽ giúp tăng khả năng tương tác giữa dung môi và bề mặt của hạt quặng, giúp tăng khả năng hòa tách sắt,... Như vậy, nhờ việc kết hợp giữa khuấy và gia nhiệt mà thời gian hòa tách sắt có thể giảm xuống còn ≈ 3 giờ và hàm lượng Fe còn lại trong quặng đạt ≈ 3 %.  4. KẾT LUẬN - Quá trình khuấy hòa tách bởi dung môi 32% HCl ở 60 ^oC, tốc độ khuấy 110 v/ph đạt tốc độ hòa tách trung bình 0,469 g/l.phút. - Áp dụng đối với quặng thiếc có hàm lượng 17,64 % Fe có thể hạ xuống 3 % Fe sau thời gian khuấy 3 giờ. TÀI LIỆU TRÍCH DẪN

1. Trần Văn Sơn, Nghiên cứu giảm hàm lượng sắt trong sản phẩm trung gian quặng thiếc giàu sắt Quì Hợp bằng phương pháp hoà tách, Viện công nghệ Xạ hiếm, 2007
2. Nguyễn Tất Thắng, Phạm Xuân Hùng, Phạm Anh Tuấn, Xử lý thu hồi tinh quặng thiếc trong đuôi thải cấp hạt mịn vùng Quỳ Hợp- Nghệ An, Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ Luyện Kim, 2010.