Bài báo này đề cập ảnh hưởng của 4 thông  số vừa nêu lên chiều dày lớp trắng và chiều sâu lớp thấm khi thấm thép SKD61…

A study  of the effect of main  technological parameters on plasma nitrided layer  of SKD61 steel in NITRION unit

Hoàng Vĩnh Giang, Nguyễn Văn Tư
Trường ĐHBK Hà Nội

Ngày nhận bài: 22/10/2014, Ngày duyệt đăng: 6/12/2014

 Tóm  tắt

Thấm N plasma trên  thiết  bị Nitrion với phần mềm lập trình điều khiển tự động, 4 thông  số công  nghệ chính có ảnh hưởng quan  trọng đến sự  hình thành  lớp thấm bao  gồm  nhiệt độ, thời gian, thành phần và áp suất khí thấm. Bài báo này đề cập ảnh hưởng của 4 thông  số vừa nêu lên chiều dày lớp trắng và chiều sâu lớp thấm khi thấm thép SKD61. Nghiên cứu sử dụng  phần mềm Minitab16 và quy hoạch thực nghiệm Taguchi L9 với 4 thông  số và 3 mức gồm  9 thí nghiệm. ảnh hưởng của mỗi thông số được đánh giá dựa trên tỷ số tín hiệu-nhiễu SN: chiều sâu lớp thấm được phân tích theo  tiêu  chí lớn hơn tốt hơn, còn chiều dầy lớp trắng là nhỏ hơn tốt hơn. Kết quả thực nghiệm cho thấy việc ứng  dụng  phương pháp thực  nghiệm Taguchi  cho  phép xác định được chế độ công  nghệ hợp lý với số lượng thí nghiệm ít nhất. Khi thấm thép SKD61 với yêu cầu hạn chế lớp trắng, kết quả tốt nhất nhận được khi thấm ở 490 oC, khí thấm 20% N2 +80% H2, áp suất 3 mbar và thời gian tùy thuộc  chiều sâu lớp thấm.

Từ khóa: Thấm N plasma, lớp trắng, lớp thấm.

Abstract

For nitriding in plasma nitriding unit NITRION  with modern programmed process controls,  four main process controllable  parameters that mostly  effect  the  formation  of nitrided layer are temperature, time,  composition and pressure of nitriding atmosphere. This  paper  reports the  effect  of these parameters on the  case depth  and  com- pound  thickness of plasma nitrided SKD61  steel. The  Minitab 16 was  used to design and analyse the experiments using  Taguchi  approach L9 with 3 levels and  4 factors.  The effect  of each  parameter is determined by signal-to- noise  ratios SN: case depth  is the larger the better  and  compound thickness is the smaller the better.  The results show  the application  of the Taguchi method helps to get a suitable  combination of the process parameters with min- imal number of experiments. For nitriding SKD61  steel with minimal compound thickness, the process should be done  at 490 oC with 20% N2  + 80% H2 under  3 mbar and time varied with the desired case depth.

Key words: Plasma nitriding, compound layer, nitrided case depth.

1. Đặt vấn đề

1.1. Công  nghệ thấm N plasma

Thấm N plasma ứng dụng quá trình phóng điện giữa  2 điện  cực  trong  môi trường  khí chứa  N2  áp suất vài mbar,  vật thấm là catôt,  thành lò là anôt. Phóng  điện   làm  ion  hóa   khí  tạo nên plasma. Plasma  vừa  nung  nóng   vật thấm  vừa  là  nguồn cung  cấp các N hoạt tính cho quá trình thấm. Khi thấm trên thiết  bị NITRION, quá  trình  thấm được lập trình và điều khiển bằng phần mềm. Các thông số điện  áp,  chu  kỳ xung,  xung  bật/tắt  được  lựa chọn   theo   kinh  nghiệm  trong  một  khoảng nhất định  và phần  mềm sẽ tự điều  khiển tối  ưu trong quá  trình thấm.  Nhiệt  độ,  thời  gian,  áp suất  và thành phần khí thấm là 4 thông  số công  nghệ cần được lựa chọn  hợp lý để nhận được lớp thấm theo yêu cầu.

1.2.   Quy   hoạch  thực   nghiệm  bằng   phương pháp Taguchi

Taguchi (Nhật bản)  là người đặt nền móng  cho phương pháp thiết kế chắc chắn (Robust Design), cũng  là  người  đề  ra  phương pháp thực  nghiệm mang  tên ông.  Mục tiêu  phương pháp Taguchi  là thiết kế một quá trình/sản phẩm ít chịu ảnh  hưởng bởi những  yếu tố gây ra sự sai lệch về chất lượng. Mục đích  là điều chỉnh các thông  số đến mức  tối ưu  để  quá  trình/sản  phẩm  ổn  định  ở  mức  chất lượng tốt nhất. Phương pháp Taguchi sử dụng  các dãy trực giao trong quy hoạch thực nghiệm. Do đó phương pháp này cho phép sử dụng  tối thiểu các thí nghiệm cần thiết để để nghiên cứu ảnh  hưởng của  các thông  số lên một  đặc tính được lựa chọn nào đó  của  một  quá trình/sản  phẩm từ đó  nhanh chóng điều  chỉnh các thông  số tiến đến  tối  ưu nhanh nhất. Như vậy, có thể sử dụng phương pháp Taguchi  để  tìm  tổ hợp các  thông  số công  nghệ thấm N plasma hợp lý với đặc tính lớp thấm theo yêu cầu.

Phương pháp Taguchi  sử dụng  tỷ số tín hiệu/nhiễu (signal-to-noise) SN được chuyển đổi từ hàm số mất mát L = k (y-m)2, trong đó L là mất mát do sai lệch giá trị đặc tính  y nhận được so với giá trị đặc tính m mong  muốn, k là hằng  số. Tỷ số SN được  xây dựng  và chuyển đổi  để tính  toán  cho  3 trường hợp chính:

- nếu giá trị đặc tính yi cần đạt “Lớn hơn tốt hơn” thì:

ct1_thamNplasma

- nếu giá  trị  đặc  tính yi  cần đạt  “Nhỏ hơn  tốt hơn” thì:

ct2_thamNplasma

- nếu  giá trị  đặc  tính  yi cần đạt  “Định mức  tốt nhất” thì:

ct3_thamNplasma

Trong  đó  n, S,  y lần lượt  là số thí  nghiệm, độ lệch chuẩn và giá  trị trung bình. Trong mọi trường hợp, tỷ số SN càng lớn thì đặc tính nhận được càng tốt.

Phương pháp thực nghiệm Taguchi do không sử dụng toàn bộ các tổ hợp thí nghiệm nên không đưa ra  được một  con  số chính xác về ảnh  hưởng  của một  thông  số đầu vào nào đó đến kết quả  đầu ra mà chỉ  mang  tính  chất định  hướng. Mặc  dù  vậy, bằng  việc đánh giá qua  tỷ số SN giúp những  nhà công  nghệ biết xu hướng  và mức  độ ảnh  hưởng của  từng thông  số công  nghệ đến kết quả  đầu ra. Từ các nhận biết này sẽ giúp các nhà nghiên cứu nhanh chóng tìm  ra  các thông  số công  nghệ  và phạm vi cần tác động để nhận được hiệu quả  đầu ra tốt nhất. Trên cơ sở đánh giá ảnh hưởng riêng lẻ các thông  số có thể tìm ra được tổ hợp các thông số công  nghệ  tối  ưu  cho  kết quả  đặc tính đầu ra mong muốn.

Nhiều  nghiên cứu  và ứng  dụng  từ những  năm 1970  đã chỉ ra rằng  phương pháp Taguchi có  thể sử  dụng  cho  nghiên cứu  hàn lâm,  cũng  như  cho những  ứng  dụng  trong  sản xuất, và đặc biệt phù hợp  cho  những  người  có  hiểu  biết  hạn chế về thống  kê [1-3].

1.3. Mục đích nghiên cứu

Mục  đích   của   nghiên   cứu   này  là  sử   dụng phương pháp Taguchi trợ giúp bằng  phần mềm MINITAB 16 để tìm ra các thông số công nghệ hợp lý: nhiệt độ,  thời  gian,  áp  suất và thành  phần khí thấm để nhận được lớp thấm mong muốn  khi thấm trên thiết bị NITRION.

2. Thực nghiệm

2.1. Bố  trí thí nghiệm

Thí nghiệm được tiến hành với  thép SKD61  đã được tôi bằng  khí nén  áp suất 6 bar,  nhiệt độ  tôi 1030  oC,  ram  2  lần 580  oC  đạt  độ  cứng  46÷48 HRC. Mẫu có chiều dày 10 mm đường kính 30 mm được  mài và đánh  bóng  đến  độ bóng  soi  gương được.

Thiết  bị   thấm  N  plasma   xung   tường  nguội NITRION  có  phần  mềm điều  khiển  điện  áp và đóng ngắt  xung  tự động. Khí  thấm được cấp qua hệ  thống  kiểm soát  lưu  lượng khí  điều  khiển  tự động,  lưu  lượng lít/giờ.  Can  K Φ1.6 mm  đo nhiệt độ, cắm trực tiếp trên mẫu có kích thước tương tự mẫu thấm và đặt cố định ở một vị trí.

2.2. Xác  định các thông số cần nghiên cứu

2.2.1.   Xác định  các đặc  tính  lớp  thấm  được nghiên cứu

Chiều dày lớp trắng z và chiều sâu lớp thấm d là 2 đại lượng phản  ảnh  khá chính xác hành vi và hiệu quả  quá  trình  thấm N vì  thế được  lựa  chọn. Chiều  dày lớp trắng cần càng  nhỏ  càng  tốt  còn chiều sâu  lớp  thấm  càng  lớn càng  tốt.  Hai  đại lượng này được xác định ở cả 3 mẫu thấm trên kính hiển vi FUTURE F700e.

2.2.2.  Xác định  các thông số công nghệ  cần nghiên cứu

Bảng  1. Các thông  số công  nghệ chính trong quy hoạch

Thông số Các mức
Mức 1 Mức 2 Mức 3
Khí thấm [%] K1 = 70 H2 + 30 N2 K2 = 80 H2 + 20 N2 K3 = 90 H2 + 10 N2
Áp suất [mbar] P1 = 2 P2 = 4 P3 = 6
Thời gian [h] H1 = 3 H2 = 6 H3 = 9
Nhiệt độ [oC] T1 = 490 T2 = 520 T3 = 550

Khi thấm nitơ lên thép SKD61, để nhận được độ dai và tính chịu mài mòn cao, có thể chấp nhận lớp trắng  đơn  pha  γ‘  mỏng,  tốt  nhất là không  có  lớp trắng. Trên cơ sở lý thuyết và tài liệu đã được công bố,  4 thông  số công  nghệ  chính  với  3 mức  được chọn  như bảng  1.

Hình 1. Tổ chức  lớp thấm mẫu 30% N2 + 70% H2,6 mbar,  9 h, 550 oC

Hình 1. Tổ chức lớp thấm mẫu 30% N2 + 70% H2,6 mbar, 9 h, 550 oC

Các thông số khác của quá trình thấm bao gồm cả  vị  trí  đặt mẫu được coi là là các yếu  tố nhiễu. Nếu quy  hoạch hoàn  toàn  thì  cần  34   =  81  thí nghiệm, đây là một số lượng lớn.

2.2.3.  Quy  hoạch thực  nghiệm bằng phần mềm MINTAB16

Với 4 thông  số và 3 mức,  phần  mềm này cho phép  lựa  chọn   quy  hoạch  Taguchi  L9  với  9  thí nghiệm (bảng  2) như là một quy hoạch chuẩn.

Bảng  2. Kết quả   đo chiều dày lớp trắng và chiều sâu lớp thấm

TT Thông số công nghệ Kết quả
% N2 P [mbar] H [h] T [oC] Lớp thấm [μm] Lớp trắng [μm]

1

30 2 3 490 65-80 1-2
2 30 4 6 520 105-130 2-4
3 30 6 9 550 165-185 3-5
4 20 2 6 550 130-150 2-3
5 20 4 9 490 120-140 0,5-1,5
6 20 6 3 520 75-85 1-2,5
7 10 2 9 520 135-150 0-0,3
8 10 4 3 550 85-100 0-0,5
9 10 6 6 490 90-110

0-0,3

3. Kết quả và thảo luận

3.1. Chiều dày lớp trắng và chiều sâu lớp thấm

Mặt cắt vuông  góc  với  bề mặt thấm được mài,

đánh  bóng  và tẩm thực  với dung  dịch  3% HNO3. Cấu  trúc  lớp thấm  điển  hình quan  sát trên  kính hiển vi được  thể hiện trên hình 1. Kết quả  chiều dày lớp trắng và chiều sâu lớp thấm được tổng hợp trong bảng  2.

Bảng 3. Tỷ số SN  của 4 thông  số theo  3 mức  và xếp hạng theo  tiêu  chí lớn hơn tốt hơn

Mức/Thông số

Khí % N2 p suất [mbar] Thời gian [h]

Nhiệt độ [oC]

1

41,05 40,99 38,11 39,71
2 41,02 40,90 41,33 40,77
3 40,72 40,90 43,35 42,30
Delta 0,33 0.09 5,25 2,59
Xếp hạng 3 4 1

2

Hình 2. Đồ thị ảnh hưởng của 4 thông  số theo  3 mức  đến chiều sâu lớp thấm

Hình 2. Đồ thị ảnh hưởng của 4 thông số theo 3 mức đến chiều sâu lớp thấm

3.2. Đánh giá kết quả thấm

3.2.1.  Chiều sâu lớp thấm

Sử  dụng  phần  mềm  Minitab  16  chúng   ta  có được bảng  tính toán SN theo  từng  mức,  đánh giá và xếp hạng các thông  số công  nghệ theo  tiêu chí lớn hơn tốt hơn (bảng  3). Đồ thị mô tả ảnh  hưởng của các mức thông số theo tỷ số SN được thể hiện trên hình 2.

Dựa  vào đồ thị có  thể phân  tích  đánh giá  ảnh hưởng của  các thông  số công  nghệ đến chiều sâu lớp thấm như sau:  thời gian và nhiệt độ ảnh hưởng lớn nhất (xếp thứ 1 và 2), nhiệt độ càng cao,  thời gian càng  dài thì chiều sâu càng lớn, điều này có thể giải thích đơn giản bằng  định luật khuếch tán.

Thành  phần  khí  thấm (xếp thứ  3)  ảnh  hưởng chủ yếu trong khoảng từ 10% N2 đến 20% N2 (đồ thị  dốc),   còn  trong  khoảng 20÷30%   N2  mức  độ tăng không đáng kể, có thể thấy hàm lượng N2 lớn hơn thì chiều sâu tốt hơn (lớn  hơn). Điều này cho thấy, nếu  cần chọn  % N2  thấp (cần hạn chế lớp trắng)  ta  có  thể chọn   N2   xung  quanh 20%  mà không  ảnh  hưởng nhiều đến  chiều sâu lớp thấm.

Áp  suất  thấm  (xếp thứ  4)  hầu  như  không   ảnh hưởng  đến  chiều sâu lớp thấm,  tuy  nhiên có  xu hướng  chiều  sâu  tăng  khi  áp suất  tăng  trong khoảng nghiên cứu 2÷6 mbar.

3.2.2.  Chiều dày lớp trắng

Với tiêu chí nhỏ hơn tốt hơn, sử dụng phần mềm Minitab 16 ta có đồ thị trên hình 3.  Tỷ số SN của từng  thông  số theo  từng  mức,  đánh  giá  và xếp hạng như bảng  4.

Hình 3. Đồ thị ảnh hưởng của 4 thông  số theo 3 mức  đến chiều dày lớp trắng

Hình 3. Đồ thị ảnh hưởng của 4 thông  số theo 3 mức  đến chiều dày lớp trắng

Bảng  4. Tỷ số SN  của 4 thông  số theo 3 mức  và xếp hạng theo  tiêu  chí nhỏ hơn tốt hơn

Mức/Thông số

Khí % N2 p suất [mbar] Thời gian [h] Nhiệt độ [oC]

1

-8,7613 0,4531 -0,1805 2,8398
2 -4,8971 -0,6461 -1,5538 -0,7084
3 11,9889 -1,4766 0,0648 -3,8009
Delta 20,7502 1,9297 1,6185

6,6407

Xếp hạng 1 3 4

2

Nhìn vào đồ thị có thể thấy thành phần khí thấm ảnh hưởng lớn nhất, đặc biệt trong khoảng 10% Nđến 20% N2 (đồ thị rất dốc). Hàm lượng % N2 càng lớn thì  lớp trắng càng  dày, trong  khoảng 10%  Nđến 20% N2 ảnh  hưởng này nhiều hơn khoảng 20 đến  30%  N2.  Với  hàm  lượng N2  thấp  10%,  lớp trắng hầu như không  hình thành ở tất cả các điều kiện thấm. Nhiệt độ xếp thứ 2 và có thể thấy, thấm ở nhiệt độ càng thấp thì lớp trắng càng mỏng, nhiệt độ càng  cao  lớp trắng càng  dày, điều này có  thể giải  thích do  hoạt  tính  N cao.  Với  hàm  lượng Nthấp 10%,  ở nhiệt độ cao  550 oC đôi chỗ  có quan sát thấy lớp trắng rất mỏng  chỉ khoảng dưới 0,5   m kết quả  cũng  tương tự khi thấm ở nhiệt độ 520 oC. Kết quả thấm ở 490 oC cho thấy hầu như không có lớp trắng. Như  vậy để hạn chế chiều dày lớp trắng nên  thấm ở nhiệt độ  thấp. Thấm ở nhiệt  độ thấp còn có lợi thế là bảo tồn được tổ chức  ban đầu của thép  và các hạt  nitơrit hình thành  cũng  nhỏ  mịn hơn  do  đó  thép  sẽ có  độ bền,  tính  chịu  mài  cao hơn. Như  vậy, hàm lượng % N2 càng thấp, nhiệt độ thấm càng thấp thì chiều dày lớp trắng càng nhỏ. Về thành phần khí, có thể giải thích khí % N2 càng ít thì sinh ít  N nguyên tử nên lớp trắng hình thành càng bé. Riêng về nhiệt độ, có thể thấy xu hướng giảm chiều sâu lớp trắng khi nhiệt độ thấm giảm. Ngược lại, khi thấm N thể khí, chiều lớp trắng tăng khi thấm ở nhiệt độ thấp được giả thích bởi N khuếch tán chậm nên dễ hình thành lớp trắng. Kết quả này phù hợp với những nghiên cứu thấm N plasma khác [4, 5]. Như vậy có thể thấy cơ chế vận chuyển N khi thấm N plasma khác với thấm N thể khí đặc biệt N từ môi trường thấm lên bề mặt vật thấm.

Áp suất được xếp thứ 3 nhưng vì liên quan  đến nhiều vấn đề đặc biệt là khuếch đại plasma nên nó có ý nghĩa rất quan  trọng khi lựa chọn. Theo đồ thị, có  thể thấy chiều dày lớp trắng  giảm  khi áp  suất thấm giảm.  Điều  này có  thể giải  thích  bằng  quá trình phún  xạ:  khi áp suất thấp thì điện áp cao  vì thế quá trình phún xạ mãnh liệt hơn do đó lượng N tích tụ trên bề mặt ít đi  và như thế lớp trắng giảm.

Với thời gian, ban  đầu  khi tăng từ 3 h đến  6 h chiều dày lớp  trắng có  xu  hướng tăng,  tuy  nhiên trong khoảng thời gian tiếp theo  từ 6 h đến 9 h lớp trắng không tăng. Điều này có thể do quá trình phún xạ  gây ra.  Cũng  có  thể do  hiệu ứng  truyền  động năng từ các ion  N cho  các nguyên  tử N trong  lớp trắng làm đẩy sâu nguyên tử N vào phía trong. Một số tài liệu cũng  từng  công  bố  lớp  trắng sẽ không tăng sau một thời gian thấm khoảng 6 h [4, 6].

Ngoài ra,  còn  quan  sát  thấy, các mẫu có  lớp trắng dày thì lớp thấm có  chiều dày lớn hơn,  như vậy lớp trắng hình thành có tác dụng thúc đẩy quá trình khuếch  tán  của  N vào  bên  trong  làm  tăng nhanh lớp thấm. Để thấm có  hiệu quả  (càng  sâu càng tốt) và hoàn toàn không  tạo lớp trắng (càng nhỏ  càng  tốt)  chúng  tôi  đề  xuất thấm ở  nhiệt độ thấp  và khí  N2  vừa  phải.  Cụ  thể,  để  thấm  thép SKD61 không lớp trắng với chiều sâu lớp thấm vừa phải,   quy  trình sơ  bộ  như  sau: nhiệt  độ  thấm 490oC,  thành phần khí thấm 20% N2 + 80% H2, áp suất thấm 3 mbar (với chi tiết phức tạp tăng dần áp suất  nhưng  không  để  xuất hiện khuếch đại  plasma).  Thời gian thấm được lựa chọn  tùy thuộc  yêu cầu chiều sâu lớp thấm.

4. Kết luận

Sử dụng  phương pháp thực nghiệm Taguchi với số lượng thí  nghiệm ít   vẫn có  thể giúp  đánh  giá được ảnh hưởng của các thông số công nghệ thấm N plasma lên đặc tính lớp thấm. Kết quả  thu được từ quy hoạch  thực  nghiệm Taguchi sử  dụng  phần mềm Minitab 16 phù hợp với  các nghiên cứu khác [4-6], cụ thể khi thấm N plasma lên thép SKD61:

Hàm lượng % N2  tỷ lệ thuận và có  ảnh  hưởng lớn  nhất đến chiều dày lớp trắng, như vậy muốn kiểm soát lớp trắng, điều đầu tiên cần lựa chọn  % N2 hợp lý.

Nhiệt độ ảnh  hưởng  cả  chiều sâu lớp thấm và chiều dày lớp trắng, khi nhiệt độ giảm thì chiều dày lớp trắng giảm.

Áp  suất không  ảnh  hưởng đến  chiều sâu lớp thấm, ít ảnh  hưởng đến chiều dày lớp trắng vì thếáp suất được lựa chọn  chủ yếu để tránh hiện tượng khuếch đại plasma.

Thời  gian  quyết định  chiều sâu  lớp  thấm,  với thời gian thấm trên 6 h ít ảnh hưởng đến chiều dày lớp trắng

Khi thấm thép SKD61 với  yêu cầu hạn chế lớp trắng,  kết quả   tốt  nhất  nhận  được  khi  thấm  ở 490oC,   khí  thấm  20%  N2  +  80%  H2,  áp  suất 3 mbar  và thời gian tùy thuộc  chiều sâu lớp thấm.

Như vậy để lựa chọn  một  tổ hợp các thông  số công  nghệ thấm N plasma hợp lý với  yêu cầu hạn chế  lớp  trắng  và đạt  chiều sâu lớn nhất, cần lựa chọn  theo  thứ tự ưu tiên:  thành phần khí, nhiệt độ, áp suất, thời gian.

Tài liệu trích dẫn

  1. S. Phadke, Quality Engineering Using Robust Design, PTR Printice – Hall, Inc, 1989
  2. S. Karna, Application of Taguchi Methode in Indian Industry,  International Journal  of Emerging Technology and Advanced Engineering, Vol.2 (11), 2012,  p.387-391
  3. Design of Experiments     (DOE)     Using     the     Taguchi     Approach,     www.nutek-us.com/DOE_

topicOverviews35Pg.pdf

  1. A. Hruby, Iontova Nitridace V Praxi, SNTL Praha, 1989
  2. Y. Sun, Plasma surface engineering of low  alloy  steel,  Materials  Science and  Engineering, A224,  1991, p.419-434
  3. David Pye, Practical Nitriding and Ferritic Nitrocarburizing, www.asminternational.org

Bình luận

Email của bạn sẽ không được hiển thị công khai. Các trường bắt buộc được đánh dấu *

You may use these HTML tags and attributes: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>